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填充柱性能的好壞離不開固定相的制備
点击次数:44 发布时间:2019-07-16
  填充柱的性能的好壞離不開固定相的制備,固定相的制備方法比較簡單。通常先進行過篩,根據需要取60-80目,或80-100目的篩分範圍,然後按要求進行活化處理。活化後的固定相應在幹燥器內貯存備用。對于液體固定相的制備,可以根據實際情祝選用下述方法:
  蒸发法:称取需要量的固定液溶解在选定的有机溶剂中制成涂渍容液。为了使固定液完全溶解,可以将溶液置于热水浴上加热,但应控制温度低于所用溶剂沸点以下20C. 待固定液完全溶解后,缓缓倒入经预处理和过筛备用的载体。在适当温度下轻轻摇动容器,让其中溶剂慢慢地自然挥发完全后即涂渍完毕。如果希望加快工作进度,也可以使用旋转蒸发器在适当的温度下除去有机溶剂。在涂渍过程中应往意不能猛烈搅料,以免损伤载体,有机溶剂的用量,一般为载体体积的2倍。
  回流法:本法适合溶解性能较差的高温固定液的涂渍。方法是将已知量的固定液和溶剂置于圆底烧瓶内,上接冷凝器, 然后加热回流0. 5h,待固定液完全溶解后缓缓加入载体,继续加热回流1. 5-2h。最后将载体和溶剂倒入烧杯,置通风橱内让溶剂自然挥发至干。
  在制備液體固定相過程中,載體的粒度通常選用80-100目級分。有機溶劑的選用通常遵循三個原則:
  (1) 不与固定液起化学反应;
  (2) 能和固定液形成无限互溶体系,当加入载体后不会出现分层现象;
  (3) 沸点适当,有一定的挥发度。
 
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